机械-气相色谱法测定中成药中冰片的含量(上)

摘 要：采取正102烷作内标，选用OV101的石英玻璃毛细管柱，建立了某药厂中成药胶囊中冰片含量的气相色谱测定方法。与张亮(1994)、刘柏年(1984)工作相比，不但大大节俭了分析时间，而且分离效果更佳，测定结果的重现性好，标准偏差S=0.40，平均回收率高达99.0%，内标物与冰片的浓度比为1∶0.3～1∶1.5时峰面积与浓度成线性关系，相干系数r=0.9997。 关键词：气相色谱法；中成药；冰片0 引 言在用文献［1］［2］的方法测定某药厂中成药中的冰片含量时，考虑到原方法的分析时间较长所带来的不便，因此根据冰片(2-莰醇)的极性，选择了弱极性的色谱柱(OV⑴01)来替换原方法中的中等极性色谱柱(PEG⑵0M或PEG⑵M)，同时将内标物选为正102烷(原方法为正辛烷或正107烷)，结果冰片出峰时间提早，内标峰与冰片峰不但能完全分开，而且相距仅1分钟左右，6分钟即可完成1次分析测定。而原方法中冰片峰与内标峰间隔约7分钟，分析时间长达20分钟。经过量次实验证明，改进后的方法比原方法快捷，而且分离效果更佳。在本文选定的色谱分析条件下，内标物与冰片浓度比为1∶0.3～1∶1.5时峰面积与浓度线性关系，所绘制的标准曲线相干性好，相干系数为0.9997，平均回收率为99.0%，标准偏差为0房屋违建能强拆吗.4039。因此该方法有较好的精密度和准确度，而且也节俭了分析时间。1 实验部分1.1 仪器、试剂及测试条件意大利FISONS公司GC8340-00型气相色谱仪色谱柱：OV⑴01石英玻璃毛细管柱，柱长25 m，柱径0.32 mm检测器：FID，灵敏度103冰片：化学对照品(中国药品生物制品检定所)正102烷：色谱纯(上海试剂1厂)内标溶液：将52.5 mg正102烷溶于25 ml醋酸乙酯中摇匀备用气流：N2 50 kPa，65 ml/min；H2 35 ml/min；Air300 ml/min温度：柱温 120℃；进样口180℃；检测器：220℃1.2 相对校正因子的测定及线性范围的肯定精确称取冰片20.18 mg、34.91 mg、47.13 mg、59.00 mg、73.81 mg于25 ml容量瓶中，各精确加入正102烷约52.50 mg作内标，用醋酸乙酯稀释至刻度，溶解后摇匀备用。各精确吸取上述溶液[WTBZ]1 ul按1.1的条件测定，绘制标准曲线如图1：图1 内标标准曲线图回归直线方程：y=0.7469x+0.0266相干系数：r=0.9997注：WI=内标物质量Ws=样品质量AI=内标峰面积As=样品峰面积从图1可看出，当内标物与冰片浓度比为1∶0.3～1∶1.5时峰面积与浓度成线性关系。由上述1.2配制的5个标准溶液(各加入52.50 mg内标)所测定的气相色谱图，分别求出相对校正因子及其平均值，结果列于表1。冰片的相对校正因子根据下式计算：Ms=样品浓度 As=样品峰面积Mi=内标浓度 Ai=内标峰面积表1 冰片的相对校正因子测定值相对校正因子RSD(%)f1 f2 f3 f4 f51.32121.33981.28351如何签订拆迁补偿协议书.29401.29571.30681.764